全自動液體進樣器具有非常高的精密度和準確性,進樣量的範圍可以為1微升到5微升,調節在手柄後麵的壓力按鈕,手柄後麵壓力選鈕可以使得密封控製變的十分容易,管路連接角度範圍增大,方便了進樣閥的連接使用。
全自動液體進樣器的故障容易被發現,有時全自動液體進樣器係統出了故障而不能確定是否是進樣器故障,可以用手動進樣幾次,或用一台好的b体育网页版在线登录入口代替,如排除了故障,說明b体育网页版在线登录入口有了問題,不同廠商的b体育网页版在线登录入口差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊或與供應商。
除全自動液體進樣器機械、控製係統可能出現故障外,在操作及方法學方麵也可能出現相應的問題,這裏主要根據b体育网页版在线登录入口的設計特點,對試驗過程中可能出現的問題進行說明。
一、滯後體積
全自動液體進樣器中滯後體積是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對於低壓混合係統,也包括泵體積。滯後體積較大可能導致實驗的重複性差、方法移植困難,通常的HPLC係統中,滯後體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決於裝置的設計。
滯後體積中較重要的部分為全自動液體進樣器的定量環體積。隻有定量環體積小於100μL時,其對滯後體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時,這種影響將表現出來。例如,采用50μL的定量環時滯後體積為300μL,如果改用1mL定量環,滯後體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯後體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環,減小滯後體積。
二、樣品瓶過滿
如果樣品瓶過滿,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下,可能會導致進樣重複性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入,造成部分真空。由於這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下,對於揮發性稀溶液樣品,針內甚至會出現氣泡,影響分析工作的正常進行。